島津液相色譜柱主要作用是通過填料對(duì)樣品成分進(jìn)行分離,填料與溶液中各種分子之間發(fā)生物理化學(xué)反應(yīng),使樣品成分依次從柱底流出,經(jīng)檢測(cè)器檢測(cè)后進(jìn)行定量或定性分析。其在液相色譜技術(shù)中扮演著非常重要的角色。它是液相色譜系統(tǒng)中用于分離樣品成分的設(shè)備,由管殼和填料組成。管殼通常由不銹鋼或玻璃制成,填料則根據(jù)需要進(jìn)行選擇。
(1)預(yù)處理:新購買的色譜柱需要進(jìn)行預(yù)處理,以去除可能存在的雜質(zhì)和剩余物質(zhì)。預(yù)處理方法包括:洗滌、固定相的活化和平衡,以及流動(dòng)相的配制等。
(2)樣品的制備:根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要,將待分離物質(zhì)進(jìn)行適當(dāng)?shù)闹苽涮幚?,如提取、純化或稀釋等?/div>
(3)載入樣品:在色譜柱中加入樣品溶液。此過程需要注意流速和樣品濃度的控制,以避免試劑消耗過大或柱塞阻塞等情況。
(4)運(yùn)行條件的設(shè)置:包括液相組成比例、流速、檢測(cè)波長(zhǎng)等參數(shù)的設(shè)定,不同的運(yùn)行條件適用于不同的分離目標(biāo)和樣品性質(zhì)。
(5)數(shù)據(jù)分析:根據(jù)檢測(cè)器獲取到的信號(hào)曲線,分析峰形、保留時(shí)間等信息,確定不同成分之間的分離效果,計(jì)算出樣品中不同成分的含量。
島津液相色譜柱的保存、檢查及維護(hù):
(1)保存環(huán)境:色譜柱應(yīng)放置在干燥、陰涼的環(huán)境中,避兔陽光直射和潮濕。
(2)使用前檢查:在使用前,應(yīng)仔細(xì)檢查柱體是否有裂縫、劃痕或其他損傷,并確認(rèn)固相填料的狀態(tài)。
(3)使用后清洗:每次使用后,應(yīng)立即進(jìn)行清洗。清洗液的組成應(yīng)根據(jù)填料類型和樣品性質(zhì)進(jìn)行選擇。
(4)避免逆向流:在運(yùn)行時(shí),應(yīng)注意避免逆向流現(xiàn)象的發(fā)生,否則會(huì)導(dǎo)致柱壁污染和柱塞堵塞等問題。
(5)定期更換固相填料:填料會(huì)隨著使用時(shí)間而老化,因此需要定期更換,以保證分離效果。